style="width:2.2667in;height:0.5467in" /> ………… …… (1) 本文是学习GB-T 32553-2016 萤石 取样和制样精密度的试验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了萤石取样、制样精密度的试验方法。
本标准适用于GB/T 22564 中规定的精密度的试验方法。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 22564—2008 萤石 取样和制样
为了得到可靠结论，建议对20批以上同种萤石交货批进行试验，如果不可行，至少应试验10个交
货批。如果试验的交货批数不够，可将每批分成几个部分，这样可产生10个或更多交货批，并且将每部
分当作独立的交货批，按照GB/T 22564—2008进行试验。
试验需要的最小份样数应是 GB/T 22564—2008
规定数的2倍。如果日常取样所需的份样数是
n,
合成一个大样，试验所取的最小份样数应是2n,用这些份样合成两个大样，每个大样有
n 个份样。
注：如果不能达到最小份数，可以取n
个份样，然后再分成两份，每份是n/2(见第6章)。
样品制备按GB/T 22564—2008 的规定进行。
建议即使已经作过精密度试验，仍应继续进行试验，以便检查可能因取样和样品制备、试验而使精
密度发生变化。
精密度试验工作量很大，建议作为日常工作的一部分来完成。
取样方法应从 GB/T 22564—2008
的三种方法中选择，即系统取样、分层取样、二级取样。
GB/T 32553—2016
4.1.1.1 根据交货批量和萤石等级，按照GB/T 22564—2008
中表3的规定选择份样数n。
4.1.1.2 应将交货批量除以2n
计算取样间隔，算出相同的取样间隔，可用于日常取样。以吨表示取样
间隔，应取舍至整数吨。
4.1.1.3
在交货批的初始取样间隔任意一点开始按照4.1.1.2规定的取样间隔采取份样。
4.1.1.4 将份样交替地置于A 和 B 两个容器内，组成大样 A
和大样 B, 每个大样含有 n 个份样。
示例1:
a) 假设有2000t 酸级萤石将卸下，由皮带运输。按照GB/T 22564—2008
中表3规定的最小份样数 n 为15;
b) 取样间隔按式(1)计算：
style="width:2.2667in;height:0.5467in" /> ………… …… (1)
c) 从第一个66 t 取样间隔内随机确定第一个份样的起点，按66 t
的取样间隔采取份样。如果第一个份样的起点 定在开始卸货20 t
后进行取样，下一个取样点为86 t(=20+66) 、152
t(=20+66×2)等。整个交货批2000 t, 将有30个份样被采取；
d) 将份样交替地置于A 和B 两个容器内，组成大样 A
和大样B,每个大样含有15个份样(见图1)。
style="width:10.53331in;height:4.30012in" />
说 明 ：
●——份样；
〇— 大 样 。
图 1 系统取样试验的示意图
4.1.2.1
如果一个交货批的货车数或料箱数(以下指货车)也就是层数k 小 于GB/T
22564—2008 中 表
3规定的份样数n, 份样数n 、将按照 n 、=n/k 计算并进为整数。
4.1.2.2 在其他情况下，从每个货车采取2n、个份样。
4.1.2.3 从每节货车中取出的2nw
个份样，应随机的分成两个副样，每个副样有n 个份样(见图2)。
4.1.2.4 将从全部货车中取出的两组副样中的每 一
组分别合成大样 A 和大样 B, 每个大样中有 n(=knw) 个份样。
示例2:
a) 假设有一个交货批的冶金级萤石原矿由11个60t 货车运输。按照GB/T
22564—2008 中表3规定，660 t 交货
批中采取的最小份样数是30。从每个货车取的份样数按式(2)计算并进为整数：
style="width:1.47343in;height:0.52668in" />
style="width:1.03337in" />
style="height:0.71346in" />GB/T 32553—2016
…………………… ( 2)
b) 精密度实验中每个货车取6(=3×2)份样；
c) 任意将份样组成两个副样，每个副样有3个份样；
d) 将从11个货车中取的两组副样，分别组成大样 A 和大样 B,
每个大样含有33(=3×11)个份样(见图2)。
style="width:10.62677in;height:3.78004in" />
容器B
说明：
——货车；
— 份 样 ；
———大样。
图 2 分层取样试验的示意图
4.1.3.1 如果 一个交货批的货车数超过 GB/T 22564—2008
规定的份样数 n, 随机选取n 个货车。
4.1.3.2 应独立的从同 一 交货批中选取n 个货车。
4.1.3.3 每个货车中采取 一个份样。
4.1.3.4 根据4. 1.3. 1采取的全部份样合成为大样A 。
根据4. 1.3.2采取的全部份样合成为大样 B。
按4 . 1采取的大样A 和 大 样 B
应各自分开，按照4.2.1、4.2.2、4.2.3所述进行试验。
4.2.1 1 型制备/试验程序(见图3)
4.2.1.1
两个大样分别制备两个样品进行试验，样品分别为 A 、A₂ 和 B₁ 、B₂。
4.2.1.2
四个试样分别进行双样试验，按任意次序进行8次试验。
注：按照1型可以分别得到取样、制样和测定的精密度。
GB/T 32553—2016
style="width:8.52668in;height:4.02006in" />批
大样A
大样B
A
A
B₁
试验样
B.
分析样
style="width:0.20674in;height:0.15161in" /> x₂ ×3 4 6 6 x X₈
图 3 1型试验流程图
4.2.2 2型制备/试验程序(见图4)
style="width:5.06042in;height:3.44028in" />
style="width:5.06042in;height:3.44028in" />
style="width:5.06042in;height:3.44028in" />
图 4 2型试验流程图
4.2.2.1 大样 A 制备成两个样品 A₁ 和 A₂ , 大样 B
制备成一个样品。
4.2.2.2 A, 做双样试验，A2 和 B 做单样试验。
注：采用2型也可以分别得到取样、制样和测定精密度。但是制样和测定的精密度估计值劣于1型试验。
4.2.3 3型制备/试验程序(见图5)
4.2.3.1 大 样 A 和 大 样 B 分别制备 一 个样品。
4.2.3.2 试 样 A 和 试 样 B 做单样试验。
注：采用3型可得到取样、制样和测定的总精密度。
style="width:6.5866in;height:4.02006in" />批
大样A
大样B
A
B 试验样
style="width:0.17999in;height:0.16016in" /> x₂ 分析样
图 5 3型试验流程图
style="width:2.40673in;height:1.41988in" />
style="width:2.19999in;height:0.90002in" />class="anchor">GB/T 32553—2016
试验数据的分析方法取决于所选择的制样和测定试验形式，与取样方法无关(系统取样、分层取样、
二级取样)。
5.1 1 型制样和测定程序(见图3)
按照95%的概率下计算取样、制样、测定的精密度(以下简称精密度),应按照5.1.1～5.1.7中步骤
计算。
5.1.1 大样 A 和大样 B 的8个测定值(例如 CaF²%)
分别用xi、x2、xs、xi、xs、x₆、x 和 x₈ 表示。
5.1.2 按照式(3)和式(4)分别计算每对双样测定数据的平均值和极差：
style="width:2.47328in;height:2.9667in" />
……………… ………
(3)
style="width:2.25333in;height:1.67332in" />
…………………………
(4)
5.1.3 按式(5)和式(6)分别计算每对测定数据的平均值和极差：
………………………… (5)
……………………… (6)
5.1.4 按式(7)和式(8)分别计算大样 A 和大样 B 测定数据的平均值和极差：
style="width:2.07995in;height:0.60016in" /> (7)
R3=\|x₁-xs\| (8)
5.1.5 按照式(9)～式(12)分别计算总平均值和极差平均值(R₁ 、R₂ 、R₃):
style="width:1.40672in;height:0.61336in" /> (9)
GB/T 32553—2016
style="width:4.24013in;height:0.60654in" />
…………………………
(10)
style="width:2.73319in;height:0.58674in" />
…… … …… ……
(11)
style="width:1.56657in;height:0.59334in" />
式中：
k— 交货批数，2包含所有相应的交货批。
…………………………
(12)
为了计算平均值和极差的控制图，按照式(13)和式(14)分别计算控制限：
x 图的控制限：
R 图的上控制限：
style="width:1.44668in;height:1.62668in" />
style="width:1.48003in;height:1.35344in" />
…………………………
…………………………
(13)
(14)
式中A₂=1.880,D₄=3.267 (针对成对测定数据)。
5.1.6 按照式(15)～式(17)计算取样、制样、测定的标准偏差(σM、σp、σs):
&=(R₁/d₂)² (15)
style="width:3.55322in;height:0.59334in" /> (16)
style="width:3.53339in;height:0.57992in" /> (17)
式中1/d₂=0.8865 (针对成对测定数据)。
5.1.7 计算取样20s、制 样 2 0 p、测定20 m 精密度的标准偏差。将取样2as
与 GB/T 22564—2008表 3
中给出的取样精密度 βs 相比较。
按照5.2.1～5.2.7程序计算精密度。
xi,x₂ 表示从大样 A 制备的 A; 样品的一对测定值；x₃ 表示从大样 A 制备的
A₂ 样品的 一个测定
值；x₄ 大 样 B 的一个测定值。
5.2.2 按式(18)和式(19)计算测定平均值x 和极差R:
style="width:2.05996in;height:0.60016in" /> (18)
R₁=\|xi-x₂ \| (19)
GB/T 32553—2016
5.2.3
按式(20)和式(21)计算每对测定值的平均值x 和极差R₂:
style="width:2.29329in;height:1.4267in" />
style="width:2.11346in;height:0.81334in" />
……………………
……………………
(20)(任选其一)
(21)(任选其一)
三
5.2.4 按式(22)和式(23)计算大样 A 和大样 B 的平均值x 和极差R₃:
style="width:2.30666in;height:2.1934in" />
style="width:2.16003in;height:1.2133in" />
……………………
……………………
(22)(任选其一)
(23)(任选其一)
5.2.5 按照式(24)～式(27)计算总平均值x 和极差R₁,R2 和R₃:
式中：
k—— 交 货 批 数 。
style="width:1.48664in;height:0.59238in" />
style="width:1.56673in;height:0.59334in" />
style="width:1.5801in;height:0.58014in" />
style="width:1.56672in;height:0.59334in" />
(24)
(25)
(26)
(27)
为了计算平均值和极差的控制图，按照式(28)和式(29)分别计算控制限：
x 图的控制限：
style="width:1.44668in;height:1.62668in" />
R 图的上控制限：
style="width:0.8732in;height:1.38006in" />
式 中A2=1.880,D₄=3.267
5.2.6 按式(30)～式(32)计算取样 σs、制 样p、 测定 σm:
ax=(R,/d₂)²
静=(R₂/d₂)²-(R₁/d₂)²
as=(R₃/d₂)²-(R₂/d₂)²
………………………… (28)
………………………… (
(30)
(31)
(32)
29)
GB/T 32553—2016
式中：
1/d₂=0.8865 (针对成对测定数据)。
5.2.7 计算取样20s、制样2 σp、测定20m 。取 样 2as 和 GB/T 22564—2008
表3中给出的取样精密度
βs相比较。
取样、制样、测定的精密度不能分别获得，按照3型可得到总精密度2
σspw。精密度按式(33)计算：
σspM=as+²+σ (33)
总精密度计算按照5.3.1～5.3.5程序进行。
5.3.1 按式(34)和式(35)计算成对数据的平均值x 和极差R:
style="width:2.05997in;height:0.59994in" /> (34)
R=\|x₁-x₂ \| (35)
式中：
xi 和 x₂ 分别为大样 A 和大样 B 的测定值。
5.3.2 按式(36)和式(37)计算每个交货批总平均值 和极差R:
style="width:1.34001in;height:0.60016in" /> (36)
style="width:1.37336in;height:0.59334in" /> (37)
式中：
k—— 交货批数。
5.3.3 为了计算平均值和极差的控制图，按式(38)和式(39)分别计算控制限：
x 图控制限：
x±A₂R ………………………… (38)
R 图的上控制限：
D₁R ……………… … (39)
式中：
A₂=1.880,D₄=3.267 (针对成对测定数据)。
5.3.4 按式(40)计算标准偏差估计值：
àsw=(R/d₂)² ………………………… (40)
式中：
1/d₂=0.8865 (针对成对测定数据)。
5.3.5 计算两倍总精密度的估计值2 σsM。
最小份样数按3.2规定两倍的数目。
如果做不到，按照日常取样数量 n 份样分成两部分，每部分有n/2 个份样。用2
√ 2 σs 代替25s, 同
GB/T 22564—2008 中表3的β、相比较。
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当根据5.1和5.2计算得到的全部R₁ 、R₂ 和 R₃ 值在按照5.1.5～5.2.5绘制的R—
控制图的上控
制限以下，说明该样品的取样、制样和测定的常规操作时处于控制状态。当按照5.3计算得到的全部R
值是在按照5.3.3绘制的R—
控制图的上控制限以下，说明取样、制样和测定总精密度就是处于正常控
制状态。
另一方面当从5.1和5.2计算的极差R₁
、R₂、R。和从5.3计算的，超过各自的控制上限，试验中的
过程(取样、制样和测定)不在正常控制状态，应进行校核，找出原因。
如结果表明总精密度劣于GB/T 22564—2008
中表3规定的总精密度，应增大每个交货批的份样
数量。并进一步进行试验以验证效果。
更多内容 可以 GB-T 32553-2016 萤石 取样和制样精密度的试验方法. 进一步学习